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- [发明专利]一种尼可地尔的制备方法-CN201811091233.1在审
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苏旭;吴茂江;左理
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张家港九力新材料科技有限公司
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2018-09-19
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2020-03-27
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C07D213/82
- 本发明公开了一种尼可地尔的制备方法,包括以下步骤:3‑吡啶噁唑烷的合成:搅拌下,在3‑吡啶甲醛的醇溶液中,加入氨基乙醇和固体溴代试剂,室温下搅拌至3‑吡啶甲醛消耗完;用硫代硫酸钠饱和溶液淬灭反应体系,用乙酸乙酯萃取,浓缩有机相,得到粗品3‑吡啶噁唑烷;尼可地尔的合成:将3‑吡啶噁唑烷在溶剂中溶解,然后加入亚硝酸酯,加热,并通入含氧气气体,搅拌至3‑吡啶噁唑烷消耗完毕;用饱和硫酸钠溶液淬灭,用乙酸乙酯萃取,浓缩,粗品用30%的乙酸乙酯的正己烷溶液加入至溶清,降温至10度,析出固体,过滤,得到尼可地尔。
- 一种制备方法
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